反應(yīng)釜分餾操作時有的朋友經(jīng)常容易犯錯誤,下面總結(jié)了幾點經(jīng)驗:
1.不銹鋼反應(yīng)釜裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能豎直,以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高分離效果。
2.根據(jù)高壓反應(yīng)釜內(nèi)分餾液體的沸點范圍,選用合適的加熱速度。
3.磁力反應(yīng)釜內(nèi).液體開始沸騰,蒸氣進入分餾柱中時,要注意高壓反應(yīng)釜升溫速度,使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高,應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來,以減少柱內(nèi)熱量的損失。
4.當實驗室反應(yīng)釜蒸氣上升到分餾柱頂部,開始有液體餾出時,應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度,控制餾出液的速度為每2~3秒一滴。如果分餾速度太快,產(chǎn)品純度下降;若速度太慢,會造成上升的蒸氣時斷時續(xù),餾出溫度波動。
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